研究装置

紫外可視近赤外分光光度計 Shimadzu UV-3600 Spectrophotometer この装置では、いわゆる吸収スペクトルの測定が可能です。特に、他の紫外可視赤外分光光度計と比べ、近赤外領域（900-3300 nm）における測定が可能であるという強みがあります。近赤外領域におけるノイズが従来のものと比べて小さいという特徴もあります。

紫外可視近赤外分光光度計 Shimadzu UV-3100PC Spectrophotometer この装置では、いわゆる吸収スペクトルの測定が可能です。特に、他の紫外可視赤外分光光度計と比べ、近赤外領域（900-3200 nm）における測定が可能であるという強みがあります。 機器の詳細 Shimadzu UV-3100PC Spectrophotometer この装置はいわゆる吸収スペクトル測定装置であるが、通常の装置に比べ幾つかの観点で優れている。 特徴を以下に列記するので利用希望者は理解した上でご利用いただきたい。 （１）近赤外領域（900-3200nm）の測定が可能である。 （２）近赤外領域の測定ではPbS検出器を用いる（いわゆる半導体検出器であろう）。 （３）可視部の検出器としてはPM（光電子増倍管）を用いている。 （４）光源には紫外領域にD2ランプを用い、可視近赤外領域にWランプを用いている。 （５）ダブルビーム分光光度計である（ベースラインの安定化を図るため、試料側と参照側の光学経路の両者を設け、光源強度の変動因子の補正を行っている）。 （６）ダブルモノクロメーター方式を取っているため、低迷光であり、比較的高い吸光度まで信頼性のある測定値を与える（島津は吸光度５－６程度までを補償している）。 注意点 装置は電源投入後１～２時間しないと安定化しない。特に900nm付近の検出器切り替え波長領域で比較的大きな段差やノイズを生じる。その場合、より十分な安定化を施してから使う方が良い。 以前使用した経験から述べると、装置はダブルモノクロであるためか、ベースラインのドリフトが起こり易い。AC100V電源の安定度にも依存するようである。 ×

紫外可視分光光度計 Shimadzu UV-2600 Spectrophotometer この装置では、吸収スペクトルの測定が可能です。付属のバリデーションソフトによるデータの精度確認を簡単に行うことが可能です。

紫外可視分光光度計 Shimadzu UV-2450SIM この装置では、吸収スペクトルの測定が可能です。 機器の詳細 Shimadzu UV-2450SIM この装置は最もスタンダードなダブルビーム方式の分光光度計である。モノクロメーターはシングルである。 モノクロメーターにおけるシングルモノクロとダブルモノクロの違いについてはUV3100PC装置のところで少し触れた。 ここでは、ダブルモノクロにおいて低迷光であるものの、モノクロメーターを２回通すことによって光量が格段に落ちていることを指摘しておきたい。 実はベースラインの安定度に関してはこちらの装置の方が優れているというのが酒井の経験則としてある。 従って、本装置は、長時間（１－３日間、あるいは、より長い期間）の反応追跡に有効であると考え、新規に導入したものである。 実際に、現在の卒業研究生が速度測定とスペクトル解析による溶液内反応の解明に一部成功している。 ×

フォトダイオードアレー分光光度計 Shimadzu MultiSpec 1500 この装置では、紫外可視吸収スペクトルの測定が可能です。特に紫外可視領域における高速スペクトル測定、多波長同時モニターができるという点において優れています。 機器の詳細 Shimadzu MultiSpec 1500 この装置はシングルビーム型の分光光度計である。 デメリットは長時間の測定を行う場合に、光源強度の変動が測定結果に反映するところである。 他方、本測定装置のメリットは、検出器が１０２４チャンネルの配列型半導体素子からなり、全波長領域について高速で測定することができる点である。 200-800 nm の波長領域に関し、0.1秒ごとの吸収スペクトルを測定することができる。比較的迅速な反応の速度測定に好都合な装置である。 スターラー設備を用いて、固体溶解直後から進行する迅速反応の解析にも用いている。 ×

フーリエ変換赤外分光光度計 PerkinElmer Spectrum One Diamond ATR Crystal この装置では、KBr錠剤の調製処理を行うことなく、固体の化合物の赤外吸収スペクトルを測定することが可能です。 機器の詳細 PerkinElmer Spectrum One Diamond ATR Crystal この装置は減衰全反射法 (ATR) という手法を用いてIRスペクトルの測定を行う。 赤外線ビームはIR輸送結晶中を全反射によって進行するが、結晶の表面において全反射をする場合、赤外光はIR輸送結晶の表面にエバネッセント波を生じにじみ出る。 このにじみでたエバネッセント波を利用して試料の吸収スペクトルを測定するのが減衰全反射法である。 この手法では、KBr等の処理を行うことなく、サンプルをIR輸送結晶表面に固体の状態で設置し、測定を行うことで目的のIRスペクトルを得ることができる。 IRスペクトルの測定により、合成した錯体の簡易的な同定を行うことが可能である。 ×

蛍光分光光度計 Shimadzu RF-5300 この装置では、錯体などの定常状態における発光を測定することが可能です。 機器の詳細 Shimadzu RF-5300 この装置は、錯体などの定常状態における発光を測定するものである。定常状態の発光とは、励起光を十分に照射しながら測定するものである。 ある遷移確率で吸収が起こり、ある遷移確率で発光する。いずれもその条件での定常状態に達するため、定常状態発光と呼ぶ。 この測定で注意しなければならないことは、溶液の濃度である。また、発光の力比べを行う場合にも以下の注意を要する。 まず、前者についてであるが、錯体濃度が濃すぎると濃度消光と呼ばれる現象をまねき、定量的な議論を行うのが困難となる。 従って、発光スペクトルを測定する際には、注意を要する。通常励起光の設定波長において吸光度が0.1程度かそれ以下となるように設定する必要がある。 他方、後者の発光強度の比較においては、吸光度が同じである際の発光強度の違いを議論する必要があるため、励起光で同一吸光度の溶液を用意するか、 または、実測の吸光度で規格化を行う必要があるであろう。 ×

発光減衰曲線測定装置 USHO KEN-1520 N2 Laser Horiba H-20-VIS Monochromator Iwatsu DS-4262 Digital Oscilloscope Photomultiplier Tube R928/C3830 この装置では、発光減衰曲線を測定することが可能です。化合物の発光寿命の決定等に使用できます。 機器の詳細 発光減衰曲線測定装置 主にりん光を発するトリス(2,2'-ビピリジン)ルテニウム(II)の燐光寿命の決定用に用意した。 現在、エキシマー発光を示すピレンなどの発光体と錯体の融合系の研究も行っており、その研究でも役立てている。 また、ナノ秒の過渡吸収スペクトルの測定に関しても現在自作装置の製作を進めているところである。 ×

ピコ秒蛍光寿命測定装置 HORIBA FluoroCube 3000USKU この装置では、ピコ秒オーダーの発光減衰の測定が可能です。

ストップトフローラピッドスキャン分光測定装置 UNISOKU RSP-2000-03LKS ２つの溶液を高速で混ぜ合わせ、その後の試料の化学状態の変化を吸収スペクトルにより観測するすることができます。これにより、電子移動反応等の分析を行うことができます。

時間分解分光測定装置 UNISOKU TSP-1000 この装置では、過渡吸収スペクトルを測定することが可能です。過渡吸収スペクトルを測定することにより、光励起状態の電子状態や反応の情報を得ることができます。 機器の詳細 UNISOKU TSP-1000 レーザーフラッシュフォトリシス法は、パルス光によって試料を励起して光化学反応などを誘起し、試料の光吸収率の変化を時間的に追跡して、その反応を解析する手段である。 その励起光源としてパルス幅の極めて短い（～ps、～ns）レーザーを使うため、極めて高速な反応をその吸収変化によって追跡できる。 本装置ではパルス幅が約5ナノ秒のパルスYAG レーザーが用いられており、検出器にはフォトダイオードアレイが使用されているため、最高10nsの時間分解能で試料の瞬間的な過渡吸収スペクトルを得ることが可能となっている。 ×

電気化学測定装置 BAS ALS Model 750C この装置では、サイクリックボルタンメトリーの測定やバルク電解といった電気化学測定を行うことが可能です。

電気化学測定装置 BAS ALS Model 1100C この装置では、サイクリックボルタンメトリーの測定やバルク電解といった電気化学測定を行うことが可能です。

TiO2フィルム印刷機器 NEWLONG HP-320 この装置では、FTO等の電極表面に一定の厚みを持ったTiO2フィルムを作製することが可能です。

電気化学測定装置 BAS ALS Model 602DKM この装置では、サイクリックボルタンメトリーの測定といった電気化学測定を行うことが可能です。

溶液用電気伝導度測定計 TOA CM-20S この装置では溶液の電気伝導度測定を行うことが可能です。この測定により、溶液中に溶けている化合物の対イオンとの会合度や電荷を決定することができます。

マイクロ天秤 SHIMADZU AEM-5200 この装置では、マイクログラムオーダーの試料秤量が可能です。測定溶液の調製などに用いることができます。

ナノ粒子解析装置 OTSUKA ELSZ-2PS この装置では、溶液中に存在するナノ粒子のサイズやゼータポテンシャルを測定することができます。

電子スピン共鳴装置 （化学部門共通機器） JEOL JES-FA200 この装置では、常磁性金属イオンにおける金属イオンの配位環境、錯体の配位子部位に局在化したスピンに関する情報が取得可能です。 機器の詳細 JEOL JES-FA200 この装置では、常磁性金属イオンにおける金属イオンの配位環境、錯体の配位子部位に局在化したスピンに対する情報の取得が可能である。 スピンはその存在する環境に水素原子核(I=1/2 for 1H, I=1 for 2D)、窒素原子核(I=1 for 14N, I=1/2 for 15N)、白金核(I=1/2 for 195Pt in 33.8% natural abundance)などが存在する場合、 電子スピンと各種常磁性核種との超微細相互作用を形成し、微細な分裂パターンを与えることになる。 その分裂パターンを超微細構造（hyperfine structure）と呼び、その解析からスピンの局在箇所や分子構造などに関する知見を得ることができる。 勿論、純粋な有機ラジカルの測定や、スピントラッピング試薬を用いる不安定ラジカルの検出も可能である。 ただし、液体He温度（4.2 K）などの極低温まで温度を下げないと観測できないような弱い常磁性化合物などの検出には不向きである。 そのような測定が必要な場合には液体He温度での測定が可能な施設の利用が必要となる。不対電子を磁場中に置くと不対電子の持つ磁気モーメントは外部磁場に対して配向することになる。 磁気モーメントは熱運動状態にあるため、その運動がラーモア歳差運動を引き起こすことになる。その結果、磁気モーメントの配向状態は二つの状態へと量子化されることになる。 さらに、これら二つの状態間のエネルギー差は比較的小さく、マイクロ波領域の電磁場のエネルギー（例えば、9.5 GHz = 約1010 s-1）に相当する。 当然、各状態の占有率はボルツマン分布に従うが、エネルギー順位の差が比較的小さいため、その占有率はおおむね１：１となる。 しかし、厳密に調べてみると、300 Kで999:1000程度であり、77 K（液体窒素温度）では994:1000、4.2 K（液体ヘリウム温度）では795:1000となる。 低温に導くに従い、ESRの遷移確率が増すことを示している。つまり、ESRの信号強度は低温になるほど強くなる（参考文献：「実用ESR入門」　石津和彦、講談社サイエンティフィック）。 ×

タワーサーバ DELL PowerEdge T620 この装置では、分子軌道計算を行うことができます。

全自動水素・酸素ガス定量システム（１号機） Shimadzu GC-8A Molecular Sieve 5A Column 300W Xe Lamp (USHIO UXL series) Mass Flow Controller　STEC SEC-E40/PAC-D2 Digital Multimeter Dos/V Controller この装置では、サンプル溶液中にアルゴンを連続的にフローすることで、光照射によって発生した水素ガスおよび酸素ガスの定量を一定間隔ごとに自動で行うことができます。 一度の測定で水素ガスと酸素ガスの同時定量も可能となっております。 English version(PDF) 機器の詳細 全自動水素・酸素ガス定量システム（１号機） 本システムを製作した経緯には酒井の学生時代の経験が大いに関係している。学生時代には１時間置きに行う手動の試料注入作業につきっきりで十数時間続けるなどの過酷な生活を過ごしたこともあった。 それもある意味良い経験であり、また、良き思い出でもある。しかし、測定の再現性や定量性を考慮すると、やはり自動測定システムの開発が重要であると考えた。 これが成蹊大学に助手として着任した直後のことであった（1991年）。当時、錯体化学会の懇親会において、その分野の第一任者である大瀧仁志先生が言われた言葉を今なお鮮明に覚えている。 「最近は自身の研究装置を自己開発することのできる研究者が極めて少なくなってきた。これは問題である。」とのご発言をされたと記憶している。 その後、数年間の苦労を経て、１９９４年初頭に一号機が完成した。当時は一定流量で通ずるArガスの流通速度を石鹸膜流量計にて計測する、幾分古典的な部分を残したものであったが、それでも十分に利用価値のあるものとして用いるようになった。 その後、流通ガス流量をかなり精度高く制御できるものが比較的リーズナブルな価格にて市販されていることを知り、それを導入し現在に至っている。 結論として、本装置では、光触媒反応溶液を２０ｍｌのガラス容器に入れ、装置にセットし、Arガスで約３０分間バブリングした後、光照射と自動定量操作を開始する。 光照射には、通常、350Wのキセノン灯を用い、ガス分析にはガスクロマトグラフを用いている。 一定流量で流通したガスの排出ガスを定期的にガスクロマトグラフに導入し、ガスクロマトグラフに設置の検出器信号アウトプットを自動制御プログラム内にデジタル化した信号情報として取り込み、 ピークの面積計算と全体の収集データの集計を行い、時間と共にどれだけの水素ガスが系内に発生しているのかを分析定量することのできるシステムとなっている。 現在は、２号機の製作を行っている。自動試料導入装置部分に改良を加えたものを現在設計製作中である。 ×

全自動水素・酸素ガス定量システム（２号機） Shimadzu GC-8A Molecular Sieve 5A Column 300W Xe Lamp (USHIO UXL series) Mass Flow Controller　STEC SEC-E40/PAC-D2 Digital Multimeter Dos/V Controller この装置では、サンプル溶液中にアルゴンを連続的にフローすることで、光照射によって発生した水素ガスおよび酸素ガスの定量を一定間隔ごとに自動で行うことができます。一度の測定で水素ガスと酸素ガスの同時定量も可能となっております。一号機ではバルブの切り替えを空気によって行っていましたが、二号機以降では、電気で切り替わるように改良がなされています。

全自動水素・酸素ガス定量システム（３号機） Shimadzu GC-8A Molecular Sieve 5A Column 300W Xe Lamp (USHIO UXL series) Mass Flow Controller　STEC SEC-E40/PAC-D2 Digital Multimeter Dos/V Controller この装置では、サンプル溶液中にアルゴンを連続的にフローすることで、光照射によって発生した水素ガスおよび酸素ガスの定量を一定間隔ごとに自動で行うことができます。一度の測定で水素ガスと酸素ガスの同時定量も可能となっております。一号機ではバルブの切り替えを空気によって行っていましたが、二号機以降では、電気で切り替わるように改良がなされています。

全自動水素・酸素ガス定量システム（４号機） Shimadzu GC-8A Molecular Sieve 5A Column 300W Xe Lamp (USHIO UXL series) Mass Flow Controller　STEC SEC-E40/PAC-D2 Digital Multimeter Dos/V Controller この装置では、サンプル溶液中にアルゴンを連続的にフローすることで、光照射によって発生した水素ガスおよび酸素ガスの定量を一定間隔ごとに自動で行うことができます。一度の測定で水素ガスと酸素ガスの同時定量も可能となっております。一号機ではバルブの切り替えを空気によって行っていましたが、二号機以降では、電気で切り替わるように改良がなされています。

二酸化炭素ガス定量システム Shimadzu GC-14A Molecular Sieve 5A Column 300W Xe Lamp (USHIO UXL series) Mass Flow Controller　STEC SEC-E40/PAC-D2 Digital Multimeter Dos/V Controller この装置では、光照射中に発生した二酸化炭素ガスの定量を行うことができます。

溶存酸素計 YSI Model 5300 この装置では溶液中に含まれる酸素を定量することができます。

ガスクロマトグラフ質量分析計 Hewlett Packard 5973 この装置は、気体化合物の定性・定量分析を行うことができます。GC部分によって化合物を分離し、MS部分においてその分離した化合物の同定を行うことが可能です。

ガスクロマトグラフ Shimadzu GC-2014 この装置では、気体の定量分析を行うことができます。

CCD検出器付単結晶X線構造解析装置 Bruker SMART APEX II ULTRA CCD-detector Diffractometer この装置では、単結晶X線構造解析を行うことが可能です。これにより、結晶中に含まれる化合物の構造決定を行うことができます。

X線電子分光分析装置 （化学部門共通機器） Shimadzu ESCA-3400 この装置では、XPSを測定することが可能です。これにより、試料中に含まれる原子の状態を明らかにすることができます。

エネルギー分散型蛍光X線分析装置 （化学部門共通機器） Shimadzu Rayny EDX-720 この装置では、EDXを測定することが可能です。これにより試料中に含まれる元素の比率を大まかに決定することができます。

走査型プローブ顕微鏡 （化学部門共通機器） Agilent 5100 Atomic Force Microscope(AFM) この装置では、原子間力顕微鏡と走査型トンネル顕微鏡により表面状態を測定することが可能です。これにより固体サンプル表面の粗さ等を観測することができます。

絶対PL量子収率測定装置 （化学部門共通機器） HAMAMATSU C9920-02 この装置では、発光体の絶対量子収率を測定することが可能です。

核磁気共鳴装置 （化学部門共通機器） JEOL ECA-600 この装置ではNMRを測定することが可能です。

核磁気共鳴装置 （化学部門共通機器） JEOL ECS-400 この装置ではNMRを測定することが可能です。